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本文選自《商品混凝土》雜志2024年第2期

水泥化學分析工作要領

秦偉，滕朝暉，蘇呈祥，房新月，牛庚鑫

［摘 要］通過對水泥企業化學分析工作中的具體細節分析，提出取樣、樣品的熔（溶）解、組分分析過程中容易出現的問題并探討，以保證為生產的穩定提供準確的分析數據。

［關鍵詞］水泥；化學分析；試驗室工作

隨著節能減排、綠色低碳工作的推進，《通用硅酸鹽水泥》GB 175—2023將于2024年6月1日實施。該標準的貫徹落實，將提升我國水泥產業的發展水平，也為建材行業產品質量的穩定性做好基礎工作，同時也解決了水泥行業混合材料的“多摻”、“亂摻”等問題。眾所周知，通用硅酸鹽水泥的分類、組分與材料、強度等級、技術要求、試驗方法、檢驗規則和包裝、標志、運輸和貯存等是保證產品質量的重要因素，而在生產過程中，化學工藝、化學分析則為工藝技術人員提供數據來完成品控。提高化學分析數據的準確性。除了加強學習，增強責任心外，在具體工作中還應該重視以下幾個方面的工作細節：

1 取樣及樣品的正確處理

水泥生產的化學分析工作中，最后用于分析的樣品僅有0.5～1g左右，而它代表的卻是數以噸計的礦物、半成品、成品，所以取樣工作極為重要。若取樣的代表性差，則后續工作將毫無意義。水泥企業的化學分析人員需要高度重視。在取樣過程中一定要按照相關規定，多點取樣，同時注意樣品顆粒大小及顏色深淺等。即大顆粒、中顆粒、小顆粒及粉狀樣品均應取到，深顏色、淺顏色樣品均應取到。要做到所取樣能代表整個物料的現狀。

取回樣品后，要對樣品進行多次破碎（粗碎、中碎、細碎）和研磨，直到最后制得合乎分析要求的試樣。在此過程中，對樣品要進行縮分處理。每次縮分時需要注意樣品粒度與縮分次數之間的關系。如果粒度粗，縮分次數多，保留的試樣量少，則所得樣品難以有代表性。正確的做法應該是進一步破碎，然后再縮分。另外，在樣品過篩時，化學分析人員不能把所剩的粗粒度的樣品倒掉，因為這些粗粒度樣品的化學成分往往與易過篩的細粒度樣品的化學成分不一致，如果把它們倒掉，則會使所得樣品代表性差，所以一定要把樣品全部磨細過篩，以得到有代表性的試樣。

2 樣品的熔（溶）解問題

在水泥及其原料化學分析中，樣品一般可采用酸溶和堿熔兩種方式。生產控制中選擇哪種方法，要根據所分析樣品和分析項目而定。采用酸溶法進行熟料分析時，先決條件是酸不溶物要小。若酸不溶物大，則采用這種方法時試樣難以溶解，導致化學分析結果不準確，對此建議采用堿熔融法熔解試樣。

堿熔融法熔解試樣時，要注意熔樣過程中宜適度搖動坩堝一兩次，使液體堿與試樣充分接觸。這樣才能保證試樣完全被堿熔融，提高分析數據的準確度。

3 SiO測定的節點

重量法測定SiO，準確度高但耗時長。一些企業采用氟硅酸鉀容量法，但許多化學分析人員覺得該方法難以掌握，分析數據偏差較大等。通過分析，認為以下幾點需要重視：

（1）采用去離子水時，若樹脂處理不當，SiO空白往往很大，所以要隨時注意做空白試驗，扣除空白。若空白過大，可將所得水再經陰離子交換樹脂交換一次以后使用。也有不少企業的分析用水是經過蒸餾而得到的蒸餾水，蒸餾水中SiO空白大小與蒸餾器底部水垢處理情況及當地水質有關，也應經常作空白試驗。

（2）氯化鉀飽和問題。首先要認真觀測攪拌過程，使氯化鉀真正飽和并適當過量，以防假飽和現象；其次要注意過量的量不能過大，以免給下一步的過濾洗滌帶來困難。

（3）中和殘余酸要求快速、準確。若殘余酸的中和時間過長，氟硅酸鉀沉淀水解，則分析結果偏低，尤其在測定SiO含量高的樣品（如黏土）時，影響之大給化驗人員帶來困擾。如殘余酸中和不完全，滴定時殘余酸也要消耗NaOH標準滴定液而使分析結果偏高；若殘余酸中和過量，則每過量一滴，NaOH標準溶液就少消耗一滴，結果造成分析結果偏低。

4 Fe、Al測定問題

Fe、Al一般采用連續滴定法。Fe測定值不準確，Al必然也不準確。

（1）Fe的測定，普遍采用磺基水楊酸鈉作指示劑，EDTA配位滴定法。采用這種方法，一定要控制好終點溫度。終點溫度過高，則不僅Fe³⁺與EDTA 發生化學反應，Al³⁺也會和EDTA發生化學反應，而使Fe的測定結果偏高；終點溫度過低，Fe³⁺與 EDTA的化學反應速度慢，反應不完全，Fe的測定結果偏低。另外還要注意調整好滴定溶液的pH值，pH值調得太大，Fe的測定結果偏高，反之pH值調得太小，Fe的測定結果偏低。

（2）Al的測定，多采用銅鹽回滴法。我們需要注意EDTA標準滴定溶液過量的量，若 EDTA標準滴定溶液過量的量不足，則分析結果偏低。在做Al較高的試樣（如黏土）時更要注意這一點，否則可能會產生超大誤差。過量EDTA標準滴定溶液的量合適與否，最直接的方法就是看返滴定時CuSO標準滴定溶液的消耗量。如CuSO標準滴定溶液的消耗量在10～15mL之間，則說明過量的EDTA標準滴定溶液的量合適。如CuSO標準滴定溶液的消耗量小于10mL，則應重新試驗，需加大EDTA標準滴定溶液的用量。

5 CaO、MgO的測定問題

（1）多數水泥企業采用CMP作指示劑，EDTA配位滴定法來測定CaO。采用該方法時，目前一般都不分離SiO，所以滴定時是帶硅滴鈣，因而掩蔽SiO^2-尤為重要。若SiO^2-掩蔽不好，則SiO^2-與Ca²⁺離子部分形成CaSiO沉淀而導致測定結果偏低。一般采用KF溶液來掩蔽SiO^2-，KF溶液的加入量視SiO^2-含量而定。SiO^2-含量高則KF溶液的加ty 量大；如SiO^2-含量低，KF溶液的加入量小。要注意KF溶液應該儲存于塑料容器中，不能用玻璃容器存放，因為F能腐蝕玻璃，玻璃中的 SiO被腐蝕后以SiO^2-形式溶于KF溶液中，使KF溶液掩蔽效果變差.另外還有加KF溶液之前，試液的pH值不能低于3.0，否則對SiO^2-的掩蔽效果也不好。

（2）對MgO的測定。多數水泥企業采用MTB作指示劑，EDTA配位定Ca²⁺、Mg²⁺合量后，差減法計算得到MgO的含量。所以前面步驟對于數據的準確性至關重要。實際工作中要注意：滴定Ca²⁺、Mg²⁺合量近終點時要勻速攪拌，緩慢滴定，以免過量造成數據失真。

6 SO的測定問題

SO的測定可采用重量法、碘量法與離子交換法。在實際生產工作中重量法最為經典、準確，但是比較費時間。因為出廠水泥的SO含量高低涉及到水泥是合格品還是廢品的問題（因為SO是影響凝結時間的重要因素），所以建議出廠水泥的SO測定用重量法。離子交換法測定SO速度較快，但實踐中發現含氟、磷、氯的水泥不宜用該法。另外摻加了復合礦化劑的水泥若用該法測定SO，結果會偏高。用離子交換法測SO時，分析用水的酸堿度、樹脂處理的好壞也會直接影響到分析結果的準確性。因而用離子交換法測SO時，需要定期與重量法進行對照試驗，以便及早發現問題，處理問題。碘量法雖然前期準備工作較多，試驗成本比其他兩種方法稍高，但試驗速度比重量法快，適用范圍比離子交換廣，因而可用來作驗證試驗。

7 做標準樣品對照實驗時應注意的問題

做標準樣品對照實驗，可綜合檢查實驗條件及操作手法正確與否，這是一種快速經濟的自檢手段。但一些水泥企業的化學分析人員在實驗中常常不注意以下幾點，導致對照實驗不能達到預期果，甚至起反作用。

（1）石灰石、黏土、鐵粉等原料及生料標準樣品分析前，需在105～110℃烘干，如果試驗排序不科學，將會造成材料受潮吸水后實際結果與標準結果不符。

（2）做煤的工業分析標準樣品對照實驗時，不必烘干，直接稱量。所得分析基結果折算成干基結果后與標準值比對。

（3）做熟料和水泥標準樣品對照實驗時，需對結果進行燒失量校正后比對試驗。

水泥是復雜非均質多相體系，其形成過程包括氣—液、液—固、固—固的物理化學變化。其化學組成也是逐漸形成和發展為具有合格的強度、耐久性等其他性能的水泥硬化體（多層次、多尺度的結構）的基本因素。所以務必要重視化學分析工作，確保水泥質量的穩定性，從而保證新標準的順利實施。

供稿人：秦偉，滕朝暉等

編輯員：李海亮

審核人：孫繼成，寧夏

【標準規范】

《建筑固廢再生砂粉應用技術規范》行標

《建筑物綠色拆除與建筑垃圾綜合利用技術規程》CECS

《預拌混凝土使用說明書》團標

《砂漿和混凝土用石屑》團標

《預拌混凝土產品質量追溯規范》團標

【會議培訓】

2025全國混凝土行業創新發展與廢棄物資源再生技術交流大會

第十屆全國建筑固廢和余泥渣土處理及資源化利用大會暨中國砂石協會建筑固廢利用分會年會

2025第二十一屆全國商品混凝土可持續發展論壇暨2025中國商品混凝土年會

預拌（商品）混凝土應用技術和工藝技能線上培訓

混凝土（砂漿）試驗檢測方法實操教學線上培訓

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高速公路及橋涵高性能混凝土技術咨詢

課題研究

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[綠滿庭院]《HJ建筑圍護結構自保溫技術體系》推廣等

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《新技術在混凝土中的應用》圖書

《常見預拌混凝土質量事故分析百例》圖書

《預拌混凝土企業標準化試驗室建設指南》圖書

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